HƯỚNG DẪN XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ COD BẰNG THIẾT BỊ QUANG KẾ, QUANG PHỔ

Ứng dụng khác

Hướng dẫn xác định nồng độ COD trong nước bằng thiết bị quang kế, quang phổ Mã sản phẩm Chemetrics: LR COD: 0 – 150 mg hoặc LHR COD: 0 – 1500 mg/L hoặc HR+ COD: 0 – 15,000 mg/L

Chemetrics COD trong nước

Phương pháp đo nồng độ COD trong nước bằng thiết bị quang kế, quang phổ Mã sản phẩm Chemetrics: LR COD: 0 – 150 mg hoặc LHR COD: 0 – 1500 mg/L hoặc HR+ COD: 0 – 15,000 mg/L

COD là thước đo hàm lượng chất hữu cơ có thể oxy hóa trong mẫu nước thải. Mẫu được phản ứng với dung dịch axit của kali dicromat với sự có mặt của chất xúc tác (bạc) và được phân hủy trong 2 giờ ở nhiệt độ 150°C. Các hợp chất hữu cơ dễ bị oxy hóa sẽ khử ion dicromat (Cr₂O₇^2- ) thành ion crom (Cr³⁺ ). Trong bộ dụng cụ LR COD, mức giảm ion dicromat được đo bằng phương pháp đo màu. Trong bộ dụng cụ HR và HR+ COD, lượng ion crom được tạo ra sẽ được đo. Kết quả thử nghiệm được biểu thị bằng số miligam oxy tiêu thụ trên một lít mẫu (mg/Lít COD).

Các phương án lấy kết quả xét nghiệm

Sử dụng thiết bị CHEMetrics hoặc Hach được lập trình sẵn để đọc trực tiếp. Thực hiện theo quy trình Thiết lập và Đo lường trong hướng dẫn vận hành thiết bị.
Sử dụng phương trình hiệu chuẩn được cung cấp (Bước 12 của Quy trình kiểm tra) cho các máy quang phổ nhãn hiệu khác.
Tạo một đường chuẩn cụ thể cho thiết bị đang được sử dụng bằng cách chuẩn bị một loạt 5 dung dịch chuẩn (một trong số đó là dung dịch blank) bao trùm phạm vi thử nghiệm dự kiến.

LƯU Ý: Dung dịch chuẩn nồng độ COD được sử dụng để kiểm tra độ chính xác của phép thử hoặc tạo đường hiệu chuẩn cụ thể của thiết bị.

Lấy mẫu test nồng độ COD trong nước

Thu thập mẫu trong chai thủy tinh. Khi cần bảo quản mẫu để bảo quản thì axit hóa đến pH < 2 bằng axit sulfuric đậm đặc. Bảo quản các mẫu được bảo quản ở 4°C không quá 28 ngày sau khi lấy.

Quy trình đo nồng độ COD

1. Đồng nhất 500 mL mẫu trong máy xay trong 2 phút.

Lưu ý: Việc trộn đảm bảo sự phân bố đồng đều của bất kỳ chất rắn nào có thể có trong mẫu, do đó cải thiện độ chính xác và độ tái lập của phép thử.

2. Làm nóng khối phân hủy ở nhiệt độ 150°C.
3. Tháo nắp lọ COD
4. Hút 2,00 mL (0,20 mL đối với HR+ COD) mẫu vào lọ. Nội dung của lọ sẽ trở nên nóng.
5. Đậy nắp vào lọ COD. Không vặn quá chặt vì điều này có thể ảnh hưởng đến tính toàn vẹn của phần đóng.
6. Lập tức đảo ngược lọ 10 lần để trộn đều.

Thận trọng: Khi trộn, chỉ giữ lọ bằng nắp. Chất bên trong lọ sẽ trở nên rất nóng.

7. Lau lọ bằng khăn ẩm và đặt lọ vào khối phân hủy đã được làm nóng trước.
8. Chuẩn bị mẫu trắng thuốc thử bằng cách lặp lại các Bước 3 đến 7, sử dụng nước khử ion thay vì mẫu ở Bước 4.

Lưu ý: Phải chạy ít nhất một mẫu trắng thuốc thử với mỗi bộ mẫu và với mỗi lô lọ COD mới. Sử dụng lọ trắng cùng lô với lọ COD thử nghiệm.

Chemetrics COD

9. Để các lọ được làm nóng trong khối phân hủy ở 150 °C trong 2 giờ.
10. Tắt khối phân hủy và để các lọ trong thiết bị nguội trong 15 đến 20 phút.
11. Cẩn thận, lọ thủy tinh vẫn còn rất nóng.

Cẩn thận lấy từng lọ ra khỏi máy phân hủy.

Hãy chắc chắn rằng nắp được đậy chặt, sau đó đảo ngược từng lọ vài lần. Đặt lọ vào giá để nguội. Bảo quản các lọ trong bóng tối và để ít nhất 30 phút để chúng nguội đến nhiệt độ phòng. Nếu các lọ COD không được làm lạnh đến nhiệt độ phòng, độ chính xác của kết quả xét nghiệm có thể bị ảnh hưởng.

THẬN TRỌNG: Các lọ nóng có thể bị vỡ nếu làm rơi hoặc làm nguội nhanh.

12. Để thiết lập thiết bị khi sử dụng chương trình được lập trình sẵn

CHEMetrics hoặc thiết bị Hach, hãy tham khảo sổ tay hướng dẫn vận hành thiết bị. Đối với máy đo quang phổ thương hiệu khác, hãy sử dụng thông tin sau:

Khoảng nồng độ	Bước sóng	Phương trình hiệu chuẩn
Chemetrics COD LR COD	420	ppm (mg/L) = (-331)(abs) – 0,6
Chemetrics COD HR COD	620	ppm (mg/L) = (2301)(abs) – 3
Chemetrics COD HR+ COD	620	ppm (mg/L) = (23010)(abs) – 3

13. Lau bên ngoài lọ thuốc thử trắng cho đến khi sạch và khô. Đặt lọ thuốc thử trắng vào ngăn chứa mẫu của thiết bị về 0 hoặc đặt thuốc thử trống.
14. Lau bên ngoài lọ COD thử nghiệm cho đến khi sạch và khô. Đặt lọ vào ngăn đựng mẫu của dụng cụ để lấy kết quả xét nghiệm.

Lưu ý: Khi sử dụng Lọ HR+ COD với Máy quang kế V-2000 hoặc A-7325 HR COD SAM, hãy nhân đầu ra của quang kế với 10 để thu được kết quả kiểm tra thực tế. Điều này là cần thiết đối với bất kỳ máy quang kế đọc trực tiếp nào sử dụng cùng một chương trình cho lọ HR và HR+ COD.

15. Nếu có thể, hãy sử dụng phương trình hiệu chuẩn phạm vi cụ thể trong Bước 12 để chuyển đổi giá trị độ hấp thụ thành kết quả xét nghiệm theo mg/L COD.

Nguồn gốc gây ra sai số kết quả

Thuốc thử LR COD và HR COD có chứa thủy ngân được pha chế để chịu được nhiễu từ tối đa 2000 ppm clorua. Có thể sử dụng thuốc thử chứa thủy ngân HR+ COD trên các mẫu chứa tới 20.000 ppm clorua mà không bị nhiễu. Các mẫu có nồng độ clorua cao hơn cần pha loãng. Ngoài ra, các mẫu chứa hàm lượng clorua cao (>1000 ppm) và hàm lượng COD thấp (<30% phạm vi sản phẩm) sẽ cho kết quả xét nghiệm dương tính giả. Trong trường hợp này, nên pha loãng mẫu.

Thuốc thử LR COD và HR COD không chứa thủy ngân có sẵn cho các mẫu chứa ít hơn 100 ppm clorua (dưới 1000 ppm đối với bộ HR+ COD không chứa thủy ngân).

Việc chọn đúng phạm vi COD Kit rất quan trọng. Nếu nồng độ COD trong mẫu cao hơn đáng kể so với phạm vi của bộ xét nghiệm đang được sử dụng, có thể thu được kết quả xét nghiệm thấp giả.

Thuốc thử COD nhạy cảm với ánh sáng. Bảo quản lọ ở nơi tối và ở nhiệt độ phòng khi không sử dụng.

Kỹ thuật tốt và loại bỏ ô nhiễm là cần thiết để có kết quả chính xác. Rửa tất cả các dụng cụ thủy tinh bằng axit sunfuric 20%.

Đối với thử nghiệm COD, quang kế dựa trên đèn LED không tạo ra độ chính xác, độ chính xác và độ nhạy tương đương với độ chính xác có thể đạt được bằng quang phổ kế. Đối với các mục đích báo cáo NPDES cho COD, máy đo quang phổ là phương pháp đo ưu tiên.