VI
Tháng Bảy 26, 2023Chúng ta đang thảo luận về một vấn đề phức tạp ngày càng trở nên nổi bật: Cô mẫu có chứa nhiều dung môi khác nhau.
Các hóa chất được chỉ định và cách thức hoạt động đang được nhiều người sử dụng thiết bị cô mẫu áp dụng. Chúng ta chủ yếu quan tâm đến các hỗn hợp trong đó có một thành phần dễ bay hơi và một dung môi có điểm sôi cao. Một ví dụ có thể là metanol/DMSO hoặc THF/pyridin.
Hơn nữa, hai dung môi không nhất thiết phải ở trong cùng một mẫu. Một giá đỡ các ống trong đó mỗi ống chứa một dung môi riêng lẻ khác nhau, cũng sẽ thể hiện hiệu ứng được mô tả bên dưới. Thông thường, người dùng muốn loại bỏ metanol/DMSO. Thậm chí sẽ không đề cập đến metanol khi chỉ định ứng dụng. Bởi vì metanol là “dễ dàng” và chính DMSO mới được coi là thách thức. Tuy nhiên, điều này bỏ qua một vấn đề kỹ thuật khá quan trọng mà chúng ta sẽ giải quyết ở đây.
Để hiểu vấn đề này, cần phải hiểu hành vi của dung môi. Biểu đồ dưới đây cho thấy mối quan hệ giữa áp suất (trên thang log) và điểm sôi:
Mục đích của quá trình bay hơi ly tâm là đun sôi dung môi mà không làm mẫu quá nóng. Cách đạt được điều này với hệ thống Genevac là giữ cho khối giữ mẫu hoặc vung (xô) ở hoặc thấp hơn nhiệt độ tối đa mà mẫu của bạn có thể chịu được một cách an toàn. Nếu dung môi có nhiệt độ sôi nhỏ hơn nhiệt độ này, nhiệt sẽ truyền từ mẫu giữ vào các mẫu và dung môi sẽ sôi. Nếu điểm sôi vượt quá nhiệt độ khối, quá trình sôi dừng lại hoàn toàn.
Điểm sôi của dung môi ngay dưới nhiệt độ khối là không đủ. Bởi vì chỉ chênh lệch một vài độ, dòng nhiệt sẽ chậm đến mức làm cho sự bay hơi của tất cả. Ngoại trừ một lượng nhỏ dung môi trở nên chậm một cách khó tin.
Giả sử nhiệt độ tối đa của bạn là 40°C (và do đó bạn không bao giờ để khối giữ mẫu vượt quá nhiệt độ đó) và dung môi là DMSO.
Nếu bạn đặt áp suất thành 2 mbar, thì BP của DMSO là 38,5°C. Do đó, bạn sẽ có chênh lệch nhỏ 1,5 độ để truyền nhiệt vào dung dịch từ khối. Bạn có thể tăng nhiệt độ của khối, nhưng sau đó khi bất kỳ mẫu nào trong số các mẫu khô đi, nó sẽ vượt quá mức tối đa 40°C. Vì vậy, điều đó sẽ đánh bại vật thể. Rõ ràng trong trường hợp này cần phải chạy ở áp suất thấp hơn.
Ở 1 mbar, DMSO sẽ sôi ở mức xấp xỉ. 28°C (chênh lệch 12 độ, một sự cải thiện rõ ràng). Và ở 0,6mbar, nó sẽ sôi ở mức xấp xỉ 20°C. Chân không tốt hơn bằng loại bỏ DMSO nhanh hơn. Chắc chắn không có gì mới ở đó. Nhưng bây giờ hãy xem xét nhiệm vụ phức tạp hơn là loại bỏ metanol/DMSO.
Methanol dễ bay hơi hơn nên sẽ bị xóa trước DMSO. DMSO đóng băng ở 18°C. Điều này có nghĩa là nếu chúng ta không cẩn thận, chúng ta sẽ đóng băng DMSO trong khi loại bỏ metanol. Nếu chúng ta cố gắng loại bỏ metanol ở áp suất quá thấp, toàn bộ dung dịch sẽ giảm đáng kể xuống dưới 18°C và một số dung dịch có thể bị đóng băng. Nếu vậy, dòng nhiệt đi qua dung dịch bằng sự đối lưu sẽ bị gián đoạn và quá trình sấy khô sẽ chậm lại.
Tuy nhiên, giải pháp thay thế là chạy với áp suất cao đến mức metanol không sôi đáng kể dưới 18°C. Ví dụ, ở 110mbar, metanol sôi ở 18°C. Điều này sẽ chỉ để lại chênh lệch nhiệt độ 22°C dẫn nhiệt vào metanol. Vì nó có ẩn nhiệt hóa hơi riêng khá cao (có nghĩa là cần rất nhiều nhiệt trên một đơn vị khối lượng metanol để đun sôi), điều này có thể dẫn đến sự chậm trễ.
Vậy chúng ta nên chọn áp suất nào để loại bỏ metanol?. Việc đóng băng có xảy ra hay không và liệu nó có hạn chế đáng kể dòng nhiệt hay không?. Sẽ phụ thuộc phần lớn vào định dạng mẫu (ví dụ: lọ hoặc ống) được đề cập. Và do đó có thể cần phải thử và sai để chọn cài đặt nhanh nhất. Tất nhiên lưu ý rằng cân nhắc khác khi chọn áp suất vận hành tốt cho metanol là nếu HA quá thấp thì thiết bị ngưng tụ sẽ hoạt động kém và khả năng thu hồi dung môi sẽ thấp hơn. 12 mbar có lẽ là giới hạn dưới hợp lý).
Bây giờ, chúng tôi tiến tới thời điểm metanol đã được loại bỏ khỏi các mẫu trong dung môi hỗn hợp và bây giờ chúng tôi muốn loại bỏ DMSO. Bất kể chúng tôi chọn áp suất nào tốt cho metanol, tất cả chúng tôi đều có thể đồng ý rằng, ngay bây giờ, chúng tôi cần mức độ chân không tốt nhất mà hệ thống của chúng tôi có thể đạt được. Và đây là nơi vấn đề thực sự trở nên rõ ràng. Khi áp suất hệ thống giảm xuống, điểm sôi của tất cả metanol trong bình ngưng cũng giảm theo.
Khi chúng ta tiến gần đến 2 mbar, điểm sôi của metanol là -42°C. Thấp hơn nhiều so với nhiệt độ đó và metanol kết thúc với điểm sôi thấp hơn nhiệt độ của bình ngưng. Điều đó có nghĩa là, bình ngưng thực sự đủ ấm để đun sôi lại metanol. Điều này dẫn đến một lượng hơi khổng lồ được tạo ra, mà máy bơm sẽ phải loại bỏ trước khi nó có thể làm cho áp suất trong buồng thấp hơn mức này.
Bơm chân không trên một hệ thống như thế này chủ yếu ở đó để loại bỏ không khí khỏi buồng khi bắt đầu chạy, sau đó giữ chân không khá tốt với lưu lượng khá thấp. Nó chắc chắn không được tạo ra để bơm ra hàng trăm nghìn lít hơi metanol một cách vội vàng. Tốc độ dòng chảy cần thiết sẽ rất lớn. Máy bơm của một số nhà sản xuất thực sự sẽ bị hư hỏng bởi lượng dung môi lớn.
Điều này có nghĩa là sẽ có một độ trễ đáng kể (có thể là nhiều giờ) trước khi metanol cuối cùng được loại bỏ khỏi bình ngưng và trước thời điểm đó, áp suất trong buồng sẽ không giảm nhiều dưới 2 mbar. Và như chúng tôi đã thiết lập, 2 mbar không được sử dụng nhiều để loại bỏ DMSO ở tốc độ hợp lý. Điều này rõ ràng là không lý tưởng.
Bình ngưng nối tầng được thiết kế để hoạt động trong phạm vi -70°C đến – 90°C là tương đối phổ biến. Tuy nhiên, một dàn ngưng nối tầng có khả năng cung cấp công suất ngưng tụ của hệ thống Genevac tương đương sẽ hấp thụ gấp 4 lần công suất đầu vào và chiếm 2-3 lần diện tích băng ghế. Ngoài ra, bình ngưng -90°C sẽ không phù hợp với nhiều loại dung môi hỗn hợp bạn sử dụng. Các dung môi như Nước và DMSO sẽ đóng băng trong lỗ đầu vào của bình ngưng, cuối cùng tạo thành nút.
MÁY CÔ DUNG MÔI NHIỀU VỊ TRÍ ROCKET GENEVAC
Bây giờ chúng tôi đang phải đối mặt với một vài sự lựa chọn.
Một, như chúng tôi đã đề cập, là tăng nhiệt độ để có thể loại bỏ DMSO ở mức 2mbar mà chúng tôi hiện đang mắc kẹt. Nhưng nếu bạn không muốn dùng dung dịch trên 40°C, thì đây hoàn toàn không phải là một lựa chọn.
Điều thứ hai là chỉ cần chờ đợi. Cuối cùng, tất cả metanol sẽ biến mất, sau đó áp suất sẽ giảm xuống và chúng tôi sẽ đun sôi DMSO còn lại trong các mẫu. Nhưng nó sẽ là một chờ đợi lâu.
Thứ ba là can thiệp. Khi metanol đã được loại bỏ hết, khi sự cố mới bắt đầu xảy ra, hãy dừng chạy và xả hết bình ngưng. Sau đó khởi động lại quá trình và mức độ chân không sẽ không còn bị ảnh hưởng bởi metanol.
DMSO nên được loại bỏ nhanh chóng như thể nó là dung môi duy nhất. Điều này khá bất tiện, mặc dù đó là lựa chọn tốt nhất cho đến nay. Nhưng nếu cuộc chạy là cuộc chạy qua đêm thì sao? Đây có thể là một nỗi đau thực sự. Có một sự lựa chọn thứ tư.
Cụ thể là một hệ thống có thể tự động loại bỏ dung môi dễ bay hơi khỏi bình ngưng, giữa chừng quá trình vận hành mà không cần bạn phải can thiệp.
Hệ thống được đề cập là bình ngưng Genevac “Tự động ba nồi” (gọi tắt là TA). Hệ thống này có sẵn cho HT8, HT12 và dải thiết bị bay hơi Mega lớn hơn. Nguyên tắc rất đơn giản. Có hai nồi chính (trước máy bơm) và hệ thống luân phiên giữa chúng.
Đầu tiên, nồi 1 hoạt động và dung môi rời khỏi buồng ngưng tụ trong đó. Trong khi đó, nồi 2 đang “offline”, rã đông và xả nước theo yêu cầu. Sau đó, khi nồi 2 đã sẵn sàng để sử dụng, các nồi trao đổi nhiệm vụ và nồi 1 mất một khoảng thời gian để rã đông và xả nước trong khi nồi 2 bắt đầu bắt dung môi.
Cô mẫu CÔ MẪU CÓ NHIỀU DUNG MÔI KHÁC NHAU EZ-2 4 Genevac
TA sẽ luân phiên giữa các bình nhiều lần trong một lần chạy thông thường. Vì vậy không lâu sau khi lượng metanol cuối cùng được thu hồi hết. Lần chuyển đổi tiếp theo sẽ diễn ra, dung môi dễ bay hơi sẽ được loại bỏ hoàn toàn khỏi hệ thống và quá trình loại bỏ DMSO nhanh chóng có thể bắt đầu.
Phần thưởng với hệ thống này (và đây thực sự là lý do nó được phát triển ban đầu) là bạn không bao giờ phải mất thời gian bay hơi quý giá để chờ rã đông. Hệ thống có thể được tải xuống, tải lại và bắt đầu lại ngay lập tức.
Các vấn đề được nêu trong bài viết này áp dụng như nhau cho tất cả các trường hợp sau:
Trong khi đó, bình ngưng TA cũng hữu ích khi:
Xem thêm về cô mẫu có nhiều dung môi khác nhau phòng thí nghiệm SP Genevac tại đây.
Xem thêm về Bơm chân không phòng thí nghiệm Welch tại đây.
Xem thêm các sản phẩm của Tegent tại đây
