VI
Tháng Chín 3, 2023
Thuốc thử và dung môi được lấy từ abcr, Acros Organics, Fluka, Merck, Sigma-Aldrich hoặc TCI với chất lượng puriss., p.a., hoặc purum và được sử dụng khi nhận được. Dung môi kỹ thuật được chưng cất trước khi sử dụng cho sắc ký cột và chiết trên máy cô quay (Heidolph Laborota 4000, 4001 và Vacuubrand CVC 3000). Các phản ứng được theo dõi trên các tấm TLC Merck Silica 60 F-254 và việc phát hiện được thực hiện bằng cách chiếu xạ tia UV (254 nm hoặc 366 nm) để xác định hệ số làm chậm (Rf).
Sắc ký cột nhanh được thực hiện trên silica gel (Merck, cỡ hạt 0,040–0,200 mm, ACROS, 0,035–0,070 mm hoặc Machery-Nagel, cỡ hạt 0,040–0,063 mm) sử dụng dung môi kỹ thuật chưng cất. Phương pháp sắc ký lỏng áp suất trung bình tự động (MPLC) được thực hiện trên máy Biotage Isolera One hoặc Biotage Selekt sử dụng cột silica được đóng gói sẵn từ Biotage hoặc Macherey-Nagel.
Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) được thực hiện trên hệ thống HPLC Shimadzu bao gồm mô-đun phân phối dung môi LC-20AP, lò cột CTO-20A, mảng photodiode SPD-M20A
Máy dò UV/Vis và bộ điều khiển hệ thống CBM-20A sử dụng cột IC CHIRALPAK® bán chuẩn bị (cỡ hạt 5 μm) từ dung môi loại Daicel và HPLC (EtOAc và n-hexane) từ Sigma-Aldrich, VWR và ROTH.
Phổ 1H NMR và 13C NMR được đo trên JEOL ECX 400 (400 MHz), Bruker AVANCE III HD 400 (400 MHz), Varian VNMRS 400 (400 MHz), Varian VNMRS 600 (600 MHz) hoặc Bruker AVANCE III HD 800 (800 MHz) Máy quang phổ NMR ở 298 K trừ khi nhiệt độ được chỉ định khác. Dung môi khử màu được lấy từ Phòng thí nghiệm đồng vị Cambridge, Deutero GmbH hoặc Eurisotop và được sử dụng mà không cần tinh chế thêm.
Các dịch chuyển hóa học (δ) được đưa ra so với tetramethylsilane làm chất chuẩn bên ngoài. Tín hiệu dung môi dư trong phổ 1H và 13C NMR được sử dụng làm tham chiếu nội bộ. CDCl3: δH = 7,260 ppm, δC = 77,160 ppm; CD2Cl2: δH = 5,320 ppm, δC = 54,000 ppm. Đa bội cộng hưởng được biểu thị là s (singlet), d (doublet), t (triplet), q (quartet) và m (multiplet). Các dịch chuyển hóa học được tính bằng phần triệu (ppm) trên thang delta (δ) và các giá trị hằng số ghép (J) tính bằng Hertz (Hz).
Macrocycl HTI 2 được tạo ra từ indanone 8, chuỗi tetraethylene glycol 13 và benzothiophenone 14. Các khối xây dựng này được kết hợp, tạo thành vòng tròn vĩ mô 2 như được mô tả trong Hình 1 bổ sung bắt đầu từ các khối xây dựng 6 và 9 có bán trên thị trường. Các khối xây dựng 8 và 14 được tổng hợp theo quy trình tài liệu [2] và khối xây dựng 13 được truy cập thông qua quy trình đã sửa đổi.
571-01100-00 Hei-VAP Core HL/G1
571-01300-00 Hei-VAP Core HL/G3
571-01305-00 Hei-VAP Core HL/G3 XL
571-01500-00 Hei-VAP Core HL/G5
571-01600-00 Hei-VAP Core HL/G6
572-01100-00 Hei-VAP Core ML/G1
572-01300-00 Hei-VAP Core ML/G3
572-01305-00 Hei-VAP Core ML/G3 XL
572-01500-00 Hei-VAP Core ML/G5
572-01600-00 Hei-VAP Core ML/G6
573-02100-00 Hei-VAP Expert Control HL/G1
573-02300-00 Hei-VAP Expert Control HL/G3
573-02305-00 Hei-VAP Expert Control HL/G3 XL
573-02500-00 Hei-VAP Expert Control HL/G5
573-02600-00 Hei-VAP Expert Control HL/G6
574-02100-00 Hei-VAP Expert Control ML/G1
574-02300-00 Hei-VAP Expert Control ML/G3
574-02305-00 Hei-VAP Expert Control ML/G3 XL
574-02500-00 Hei-VAP Expert Control ML/G5
574-02600-00 Hei-VAP Expert Control ML/G6
Xem thêm các sản phẩm của Heidolph tại đây
Xem thêm các sản phẩm của Tegent tại đây
Xem thêm thông tin về Heidolph tại đây.
—————————————————————————————-
Liên hệ đến chúng tôi để được tư vấn và phục vụ nhanh nhất:
Email: info@tegent.com.vn
Hotline: 0896164868
Zalo: 0987445016
