Xử Lí Mẫu Trong Nghiên Cứu và Phân Tích

Ứng dụng khác

Xử Lí Mẫu Trong Nghiên Cứu và Phân Tích bằng các công cụ phân tích hiện đại như sắc kí khí, lỏng, GC MS/MS hay LC MS/MS, phổ hấp thu AAS, Phổ phát xạ AES kết hợp với ICP , phương pháp trắc quang ( quang phỗ UV-VIS) hay quỳnh quang…

Vài nét về phạm vi ứng dụng

Với sắc kí khí GC thường áp dụng để tách các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi do chi phí rẻ và nhanh hơn so với LC
sắc kí lỏng LC hay HPLC thường dùng để tách các hợp chất khó bay hơi so với phương pháp GC
Việc kết hợp với một đầu dò ghi tín hiệu: Khối phổ MS hay MS/MS hoặc đầu dò FID, ECD, FLD … tùy thuộc vào độ nhạy yêu cầu và đối tượng phân tích.
Trong khi đó AAS hay OES có thể kết hợp với ICP. hoặc ICP MS dùng để phân tích hàm lượng các kim loại.
Các phương pháp này thuộc dạng phân tích công cụ hiện đại, rất tốn kém và chi phí cao.
Hầu hết các trường hợp yêu cầu phải xử lí mẫu, can thiệp phá mẫu và làm giàu mẫu.

Máy phân tích nito nitrogen lưu huỳnh ASTM

Các phương pháp xử lí mẫu

Phương pháp chiết lỏng lỏng: dùng chất lỏng có thể là dung môi hữu cơ để chiết chất quan tâm lên pha hữu cơ. Yêu cầu 2 phase này phải tách lớp tốt.
Phương pháp chiết pha rắn SPE : dùng chất hấp phụ chất quan tâm để hấp phụ chất phân tích và sao đó giải hấp bằng dùng môi phù hợp

Phương pháp vô cơ hóa ướt: Phá mẫu, hoặc hòa tan mẫu trong acid phù hợp
Phương pháp vô cơ hóa khô: Mẫu được xử lí tại nhiệt độ cao để tro hóa mẫu và hòa tan lại bằng dung dịch phù hợp, có thể xử dụng thêm phụ gia.
Phương pháp cô mẫu để làm giàu: loại bỏ bớt thành phần dung môi, làm cô đặc mẫu …. để thực hiện các phản ứng tiếp theo: lên màu, tạo dẫn xuất ..
các công cụ lắc, tạo sự đồng nhất trong chiết tách: Máy lắc ngang, lắc tròn, lắc vortex, lắc ống nghiệm

Máy Lắc Tròn Erlen bình tam giác 2 tầng Unimax 2020

Máy cô quay có thể có nhiều vị trí khác nhau trong trường hợp có nhiều mẫu cần tiến hành đồng thời.

Máy cô quay chân không phòng thí nghiệm

Cô mẫu nhiều vị trí có ly tâm EZ 2 3

Ý Nghĩa của Việc xử lí mẫu ban đầu

các công cụ phân tích hiện đại có thể trang bị các công nghệ loại nhiễu
Tuy nhiên, nó chỉ đóng góp một phần nhỏ khi các yếu tố gây nhiễu là không đáng kể
Việc loại chất gây nhiễu giúp tăng giới hạn phát hiện LOD tốt hơn và kết quả đáng tin cậy hơn.
Ứng dụng mạnh mẽ trong việc kiểm soát chất lượng sản phẩm, các chất tồn dư, gây hại và bảo vệ sức khỏe con người và môi trường.
Trong các lĩnh vực nghiên cứu: tạo ra các sản phẩm có độ tinh khiết cao, giá trị cao, tăng hiệu quả kinh tế.

Cách Xác Định Hàm Lượng Chất Phân Tích

Các Thiệt Bị sẽ được Hiệu Chuẩn bằng cách phân tích dãy chuẩn nồng độ biết trước của chất phân tích
Dãy chuẩn có thể là đường tuyến tính hoặc phi tuyến tính (đường con)
Với các Thiệt Bị có thể phải vận hành dung dịch chuẩn để tune máy, hoặc calib lại vị trí quang phổ (như máy Raman)
Đối với ICP, AAS, OES, MS … dùng các dung dịch chuẩn vô cơ đơn hoặc đa nguyên tố…
Đối với Phổ MS thì dùng thêm chất chuẩn để tune máy
Máy phân tích TOC có thể xem chất chuẩn tại đây.