KỸ THUẬT SẮC KÝ KHÍ

Giới thiệu

Sắc ký khí là một phương pháp tách dựa trên sự phân bố khác nhau của các chất giữa hai pha không trộn lẫn vào nhau. Trong pha động là chất khí (khí mang) đi qua pha tĩnh chứa trong cột. Sắc ký khí được áp dụng để tách những chất hoặc dẫn xuất của chúng mà có thể hóa hơi ở nhiệt độ phân tích. Phương pháp sắc ký khí dựa trên cơ chế hấp phụ, phân bổ hoặc loại theo kích thước.

Hệ thống sắc ký khí bao gồm

Nguồn cung cấp khí mang

• Có thể sử dụng bình chứa khí hoặc các thiết bị sinh khí (thiết bị tách khí N2 từ không khí, thiết bị cung cấp khí H2 từ nước cất,…).

Cột sắc ký chứa trong buồng ổn nhiệt

Bộ phận tiêm mẫu

• Bộ phận tiêm mẫu dùng để đưa mẫu vào cột phân tích với thể tích bơm có thể thay đổi. Khi đưa mẫu vào cột, có thể sử dụng chế độ chia dòng (split) và không chia dòng (splitless).
• Có 2 cách đưa mẫu vào cột: bằng tiêm mẫu thủ công và tiêm mẫu tự động (Autosamper – có hoặc không có bộ phận hóa hơi – headspace). Tiêm mẫu tự động có thể giúp tối ưu hóa thời gian và thao tác khi thực hiện thí nghiệm.

Cột phân tích

• Cột nhồi (packed column): pha tĩnh được nhồi vào trong cột, cột có đường kính 2-4mm và chiều dài 2-3m.
• Cột mao quản (capillary): pha tĩnh được phủ mặt trong (bề dày 0.2-0.5µm), cột có đường kính trong 0.1-0.5mm và chiều dài 30-100m.

Đầu dò

Đầu dò dùng phát hiện tín hiệu để định tính và định lượng các chất cần phân tích. Có nhiều loại đầu dò khác nhau tùy theo mục đích phân tích như đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID-Flame Ioniation Detetor), đầu dò dẫn nhiệt (TCD-Thermal Conductivity Detector), đầu dò cộng kết điện tử (ECD-Electron Capture Detector), đầu dò quang hóa ngọn lửa (FPD-Flame Photometric Detector), đầu dò NPD (NPD-Nitrogen Phospho Detector), đầu dò khối phổ (MS-Mass Spectrometry).

Bộ phận này ghi tín hiệu do đầu dò phát hiện

Đối với các hệ thống HPLC hiện đại, phần này được phần mềm trong hệ thống ghi nhận, lưu các thông số, sắc ký đồ, các thông số liên quan đến peak như tính đối xứng, hệ số phân giải,… đồng thời tính toán, xử lý các thông số liên quan đến kết quả phân tích.

In dữ liệu

Sau khi phân tích xong, dữ liệu sẽ được in ra qua máy in kết nối với máy tính có cài phần mềm điều khiển.

Phương pháp tiến hành

Mẫu được bơm vào trong và theo dòng khí mang (khí mang thường là N2) đưa đến cột sắc ký (pha tĩnh). Mẫu khi qua cột này sẽ được hấp phụ lên trên pha tĩnh đó. Sau đó, các chất lần lượt tách khỏi cột theo dòng khí ra ngoài được ghi nhận bởi đầu dò. Từ các tín hiệu nhận được máy tính sẽ xử lý và biểu hiện kết quả bằng sắc ký đồ. Các chất được xác định nhờ giá trị thời gian lưu trên sắc ký đồ.

Ứng dụng

• Phân tích hợp chất thuốc trừ sâu
• Phân tích các chỉ tiêu trong nước
• Phân tích mẫu bệnh phẩm, mẫu ngộ độc
• Phân tích BTX (Benzen – Toluen – Xylen) và một số hợp chất bay hơi khác trong không khí.
• Phân tích các hoạt chất, hương liệu trong dược phẩm
• Phân tích thành phần acid béo, cholesterol, và các thành phần khác

Xem các sản phẩm lấy mẫu tự động của EST Analytical tại đây

Xem thêm thiết bị tiêm mẫu tự động Concept MIS của INNOTEG tại đây

Xem thêm hệ thống sắc ký khí của INNOTEG tại đây

Xem thêm các sản phẩm của Tegent tại đây