HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG PHÂN BÓN

Phân Tích HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG PHÂN BÓN  THEO TIÊU CHUẨN AOAC 955.04-05

• Hóa chất
• Axit sunfuric 93÷98%, không chứa Nitơ
• Kali sunfat ( hoặc natri sunfat), không chứa N. CuSO₄.5H₂O
• Axit Salicylic, không chứa Nitơ
• Dung dịch sulfide or thiosulfate: Hòa tan 40g K₂S trong 1 lít H₂O (Có thể sử dụng dung dịch 40g Na₂S hay 80g Na₂S₂O₃.5H₂O trong 1 lít nước)
• Natri hydroxit: Dạng hạt hoặc dung dịch, không chứa N. Đối với dung dịch, hòa tan 450g NaOH rắn vào nước, làm lạnh và định mức đến 1lit (tỉ trọng của dung dịch phải ≥1.36)
• Kẽm-bột- Dạng hạt mịn
• Chỉ thị metyl đỏ: Hòa tan 1g metyl đỏ trong 200ml cồn.
• Dung dịch HCl chuẩn: 0.5 hoặc 0.1M khi hàm lượng Nitơ ( H₂SO₄25 hoặc 0.05M khi hàm lượng N nhỏ).
• Dung dịch chuẩn NaOH: 0.1M (hoặc nồng độ khác tùy trường hợp)

Kiểm tra hóa chất trước khi sử dụng bằng mẫu trắng – 2g đường, để bảo đảm hóa chất không nhiễm nitrate.

[Chú ý: Dùng H₂SO₄ hoặc thêm vào P₂O₅ khô để tránh thủy phân nito hoặc cyanat. Tỉ lệ muối/axit (w:v) khoảng 1:1. Ở tỉ lệ thấp có thể đốt đạm không hoàn toàn, ở tỉ lệ cao thì nito có thể bị mất. Mỗi g mỡ khoảng cần dùng 10ml H₂SO₄ và mỗi g cacbonhydrat cần dùng 4ml H₂SO₄ trong suốt quá trình đốt].

• Dụng cụ
• Bộ phá đạm: Ống Kjeldahl có độ dày thích hợp, thể tích 500-800mL.
• Bộ cất đạm: Ống Kjeldahl thể tích 500-800mL, có ống dẫn NaOH, bẫy chặn NaOH. Đường ra nối với bình đựng acid, đảm bảo NH₃ được hấp thụ hòan tòan
• Phương pháp cho mẫu không chứa nitrate

Cân mẫu (0.2-1g) cho vào ống phá mẫu (ống đốt đạm).

Thêm 15g bột K₂SO₄ (hoặc Na₂SO₄ khan), 1g CuSO₄.5H₂O và 25mL H₂SO₄ (Nếu khối lượng mẫu >2.2g, tăng thêm 10mlH₂SO₄ cho mỗi g mẫu thử).

Đun nóng nhẹ cho đến khi hết bọt (Nếu cần, cho một lượng nhỏ parafin để làm giảm sự tạo bọt).

Đun sôi mạnh cho đến khi dung dịch trong và tiếp tục trên 30 phút (Đối với vật liệu chứa chất hữu cơ đun 2 giờ).

Định mức sao cho 10 hoặc 20 mL dung dịch chứa 3-8 mg Nitơ.

Cho 10 hoặc 20 mL dung dịch vào ống cất đạm. Nghiên ống và cho vào 30mL NaOH mà không khuấy trộn. (Đối với mỗi 10ml H₂SO₄ hoặc lượng pha loãng tương đương, cho 15g NaOH rắn hoặc dung dịch chứa lượng kiềm tương).

Nối nhanh ống phản ứng với bầu bộ phận ngưng của máy cất đạm. Vòi ra của bộ phận ngưng được nhúng ngập trong bình chứa dung dịch axit chuẩn với 5-7 giọt chỉ thị, xoay ống phản ứng để trộn lẫn hoàn toàn, gia nhiệt cho đến khi tất cả lượng NH₃ đã được cất hết (≥150ml cất được).

Tháo bình chứa, rửa vòi nước ngưng. Chuẩn độ axit chuẩn dư với dung dịch NaOH chuẩn. Hiệu chỉnh lại với mẫu trắng.

• Phương pháp Kjeldahl mẫu chứa nitrat

(Không áp dụng cho chất lỏng hoặc mẫu chứa tỉ lệ Cl:NO₃ cao)

Cân 0.2÷1g mẫu vào ống phá mẫu. Thêm 40ml H₂SO₄ chứa 2g salicylic axit. Lắc cho đến khi trộn lẫn hoàn toàn và để yên. Thời gian lắc ≥ 30ph. Thêm 5g Na₂S₂O₃.5H₂O hoặc 2g bột kẽm. Lắc và để yên 5 phút.

Đun nóng trên ngọn lửa nhỏ cho đến khi hết bọt. Tắt nhiệt, 15g bột K₂SO₄ (hoặc Na₂SO₄) khan, 1g CuSO4.5H₂O và đun sôi mạnh cho đến khi dung dịch tan hoàn toàn, gia nhiệt thêm hơn 30 phút (2h đối với vật liệu chứa chất hữu cơ).

Làm tiếp giống phần 5.3.

• Tính toán kết quả

Kết quả được tính toán theo công thức sau:

– Khi dung dịch axit chuẩn là HCl:

– Khi dung dịch axit chuẩn là H₂SO₄:

V₁ – thể tích axit chuẩn, mL

C₁ – nồng độ mol của axit chuẩn, mol/L

V₂ – thể tích NaOH chuẩn, mL

C₂ – nồng độ mol của baz chuẩn, mol/L

m_s – khối lượng mẫu, g

Thông tin về Đại Diện của TE Instruments: 

• Xem chi tiết Thiết bị phân tích TX tại đây
• Xem chi tiết Thiết bị phân tích lưu huỳnh và nitrogen tại đây
• Xem chi tiết sản phẩm Phân tích của TE Instruments tại đây
• Xem chi tiết về TE Instruments  tại đây

TE itruments thương hiệu được hỗ trợ độc quyền bởi Tegent Việt nam, hãy liên hệ trực tiếp đến Tegent Vietnam để được hỗ trợ nhanh nhất.