NGHIÊN CỨU ĐỘ CHÍNH XÁC VÀ ĐỘ LẶP LẠI CỦA THIẾT BỊ TIÊM MẪU TỰ ĐỘNG

làm sạch dụng cụ thí nghiệm

 

Giới thiệu

Hiện nay, các phòng thí nghiệm trên thế giới đều có quy trình tiêm mẫu riêng, tốn nhiều thời gian và công sức. Do đó, thiết bị tiêm mẫu tự dộng là dụng cụ không thể thiếu trong bất kì một phòng lab hiện đại nào. Hơn nữa, sai số do thao tác của con người có thể bị loại trừ một khi quy trình tự động được thiết lập, quá trình tiêm mẫu sẽ được thực hiện một cách tương tự, đồng đều nhau cho mỗi lần tiêm.

Bài viết này sẽ khảo sát quá trình pha loãng, tiêm mẫu tự động để dựng đường chuẩn Poly Aromatic Hydrocarbon (PAH), sau đó các mẫu sẽ được tiêm tự động vào hệ thống sắc kí khí ghép khối phổ để ghi nhận tín hiệu. 04 đường chuẩn sẽ được dựng nhằm khảo sát độ lặp lại và độ chính xác của quá trình pha loãng tiêm mẫu. Hơn nữa, mỗi đường chuẩn sẽ được sử dụng để tính toán độ thu hồi của cùng 1 mẫu để so sánh độ chính xác mỗi đường chuẩn.

Thực nghiệm

Thiết bị tiêm mẫu tự động EST FLEX (Mỹ) được sử dụng cho quá trình nghiên cứu. Chuẩn gốc mix PAH (Restek) được pha thành 02 chuẩn làm việc 20 ppm và 500 ppm đựng trong vial 2 ml được đặt trên khay của của FLEX để tiến hành pha loãng, dựng đường chuẩn. Syringe 500 µL được lắp đặt trên FLEX và các thông số cài đặt pha loãng để tạo thành đường chuẩn được cho trong bảng dưới đây.


Mức

Nồng độ đường chuẩn

(µg/mL)

Nồng độ chuẩn làm việc

(µg/mL)

Thể tích dung môi thứ 1

(µL)

Thể tích dung môi thứ 2

(µL)

Thể tích chuẩn làm việc

(µg/mL)

Thể tích cuối

(µL)

1

1

20

500

450

50

1000

2

5

20

500

250

250

1000

3

10

20

500

0

500

1000

4

25

500

500

450

50

1000

5

50

500

500

400

100

1000

6

100

500

500

300

200

1000

7

200

500

500

100

400

1000

 

Sau khi đường chuẩn được pha xong, các điểm chuẩn sẽ được tiêm vào hệ thống GC-MS bằng autosampler FLEX với syringe 10 µL. Các thông số chạy máy được cho trong bảng dưới đây.


Thể tích tiêm

1 µL

Số lần rửa dung môi

2 lần trước và sau khi tiêm

Thể tích rửa dung môi

5 µL

Số lần & rửa mẫu

1 lần 5 µL

Số lần pump

3

Tốc độ tiêm

100%



làm sạch dụng cụ thí nghiệm

Thiết bị tiêm mẫu tự động EST FLEX

 

4 đường chuẩn được pha bởi thiết bị FLEX sẽ được đánh giá độ tuyến tính. Độ tuyến tính trung bình của các hợp chất PAH được cho trong bảng dưới đây.

Hợp chất

%RSD đường chuẩn

 

1

2

3

4

Trung bình

Naphthalene

13.17

11.03

10.74

11.65

11.65

Acenaphthalene

9.07

6.95

7.70

8.11

7.96

Acenaphthene

7.44

5.25

4.61

8.92

6.56

Fluorene

9.26

5.99

7.77

8.39

7.85

Phenanthrene

7.76

6.54

10.76

11.23

9.07

Anthracene

5.36

4.13

7.20

8.01

6.18

Fluoranthene

6.15

7.67

10.23

12.40

9.11

Pyrene

8.93

11.47

8.61

5.61

8.66

Benz(a)anthracene

12.71

13.84

18.94

15.50

15.25

Chrysene

9.73

6.27

8.20

8.47

8.17

Benzo(b)fluoranthene

13.79

14.98

20.00

13.66

15.61

Benzo(k)fluoranthene

8.32

6.86

7.37

10.32

8.22

Benzo(a)pyrene

8.28

9.69

13.11

13.66

11.19

Indeno(1,2,3-cd)pyrene

13.11

15.99

16.66

17.91

15.92

Dibenz(a,h)anthracene

11.49

12.99

13.13

13.40

12.75

Benzo(g,h,i)perylene

7.34

6.73

10.80

9.69

8.64



Thông tin về độ chính xác và độ lặp lại của quá trình tiêm mẫu tự dộng được thu thập bằng cách sử dụng từng đường chuẩn để tính toán độ thu hồi của các hợp chất PAH của mẫu 50 ppm được tiêm vào. Các số liệu được cho trong bảng sau:


Hợp chất

Kết quả mẫu 50 ppm

 

ĐC1

 

ĐC2

 

ĐC3

 

ĐC4

 

Tr.bình

SD

%RSD

% độ thu hồi

Naphthalene

47.4

46.8

46.7

47.4

47.1

0.3

0.7

94.1

Acenaphthalene

45.9

45.6

44.7

46.5

45.7

0.7

1.4

91.4

Acenaphthene

45.1

44.6

43.2

44.1

44.3

0.7

1.6

88.5

Fluorene

46.4

45.7

44.5

46.1

45.7

0.7

1.6

91.4

Phenanthrene

47.1

46.1

46.9

48.1

47.0

0.7

1.5

94.1

Anthracene

45.4

43.9

44.5

46.0

44.9

0.8

1.8

89.9

Fluoranthene

44.8

45.1

44.6

45.6

45.0

0.4

0.9

90.1

Pyrene

43.4

43.0

45.4

46.7

44.6

1.5

3.4

89.2

Benz(a)anthracene

46.5

47.2

49.8

51.4

48.7

2.0

4.1

97.5

Chrysene

46.6

44.5

46.3

47.7

46.3

1.1

2.5

92.6

Benzo(b)fluoranthene

45.8

47.3

48.2

50.2

47.9

1.6

3.4

95.7

Benzo(k)fluoranthene

47.1

44.7

45.8

46.6

46.1

0.9

2.0

92.1

Benzo(a)pyrene

42.7

43.7

45.1

47.8

44.8

1.9

4.3

89.6

Indeno(1,2,3-cd)pyrene

49.4

43.7

43.9

50.2

46.8

3.0

6.4

93.6

Dibenz(a,h)anthracene

42.5

46.1

45.6

47.2

45.3

1.8

3.9

90.7

Benzo(g,h,i)perylene

42.0

42.9

42.9

44.3

43.0

0.8

1.9

86.0



làm sạch dụng cụ thí nghiệm

Sắc ký đồ của mẫu chuẩn PAH 50 ppm

Kết luận

Thiết bị tiêm mẫu tự động FLEX với phần mềm cải tiến đã giúp dựng đường chuẩn một cách tự động và đơn giản. Một khi thông số được nạp vào, thiết bị sẽ thực hiện tất cả phần việc còn lại. Kết quả của đường chuẩn được dựng đáp ứng các yêu cầu của USEPA Method 8270 và khi kiểm tra các đường chuẩn này bằng cách dùng chúng để tính toán kết quả cho một chuẩn đã biết trước nồng độ (50 ppm) thì các kết quả đều tương tự nhau.

Trên thực tế, phần trăm độ lệch chuẩn tương đối cho cả 4 đường chuẩn có giá trị trung bình của đa số hợp chất là dưới 3%, trong khi độ thu hồi khoảng 90%. Thiết bị tiêm mẫu tự động FLEX là một lựa chọn tối ưu cho các phòng lab muốn tối ưu hóa quá trình, đảm bảo độ đồng đều của kết quả cũng như tiết kiệm thời gian, tiền bạc.

Bài viết được biên tập lại dựa trên nghiên cứu của Anne Jurek, bộ phận ứng dụng của EST Cincinnati, Ohio.

Tegent Scientific Việt Nam, đại diện độc quyền của EST Analytical tại Việt Nam hân hạnh mang đến các giải pháp tối ưu trong lĩnh vực tiêm mẫu tự động. Mọi thông tin liên hệ, tư vấn sản phẩm vui lòng tham khảo thông tin bên dưới:

CÔNG TY TNHH TEGENT SCIENTIFIC VIỆT NAM

Đc: Số 27 đường 11, KDC Him Lam 6A, xã Bình Hưng,

huyện Bình Chánh, Tp. Hồ Chí Minh

Hotline: (028) 5431 9772 -77

Email: This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it. - Website: www.tegent.com.vn